PERCOBAAN
VI
PENETAPAN
RUMUS DAN TETAPAN KESTABILAN KOMPLEKS
A. TUJUAN
Untuk
mempelajari bahwa dalam beberapa senyawa kompleks metode spektrofotometri dapat
digunakan untuk penetapan rumus dan tetapan kestabilan ion kompleksny. (1 hal. 21)
B. DASAR
TEORI
Spektrofotometri
merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar
monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.
Spektrofotometer
adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi
panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini,
metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri
dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang
lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur
pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
(4 hal. 1)
Menetapkan rumus
suatu kompleks secara spektrofotometri dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu
:
1.
Dengan metode variasi continue (methods of continue
variation)
2.
Dengan metode angka banding molar ( molar ratio methods)
3.
Dengan metode angka banding lereng (slope methods
ratio). (1 hal 21)
Azas-azas
I.
Azas Metode Variasi Kontinue
Metode variasi
continue boleh digunakan untuk penetapan rumus suatu kompleks hanya apabila
didalam larutan yang diberikan hanya terdapat satu macam kompleks saja antara
dua komponen yang bereaksi. Untuk menetapkan rumus kompleks dengan metode ini
sebaiknya dibuat larutan kation (M) dan larutan ligan pengompleks (L) yang
kemolarannya (konsentrasinya sama).
(1 hal.21-22)
II.
Asaz Metode Angka Banding Molar
Metode angka
banding molar untuk penetapan rumus dan kestabilan kompleks L (kompleks MmLl)
juga menggunakan sederet larutan campuran (M+L) tetapi konsentrasi L yang
divariasikan sedangkan reaktan lainnya M tetap dalam berbagai campuran.
(1 hal.23)
Contoh struktur
senyawa kompleks [Ni(EDTA)] :
(3 hal. 1)
Penentuan fraksi
mol suatu EDTA dari volume campuran NiSO4 dan EDTA dengan
konsentrasi yang sama.
· Jika NiSO4 3 ml dan EDTA 7 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 3
= 0,24 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 7
= 0,56 mol
XEDTA = 
=
= 0,7
· Jika NiSO4 4 ml dan EDTA 6 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 4
= 0,32 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 6
= 0,48 mol
XEDTA =
=
= 0,6
· Jika NiSO4 5 ml dan EDTA 5 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 5
= 0,40 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 5
= 0,40 mol
XEDTA =
=
= 0,5
· Jika NiSO4 6 ml dan EDTA 4 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 6
= 0,48 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 4
= 0,32 mol
XEDTA =
=
= 0,4
· Jika NiSO4 7 ml dan EDTA 3 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 7
= 0,56 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 3
= 0,24 mol
XEDTA =
=
= 0,3
· Jika NiSO4 8 ml dan EDTA 2 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 8
= 0,64 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 2
= 0,16 mol
XEDTA =
=
= 0,2
· Jika NiSO4 9 ml dan EDTA 1 ml,
maka:
mol NiSO4 = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 9
= 0,72 mol
mol EDTA = M zat terlarut x volume larutan
= 0,08 M x 1
= 0,08 mol
XEDTA =
=
= 0,1
(2 hal. 64)
C. ALAT
DAN BAHAN
1. Alat
a. Botol
semprot, 1 buah
b. Gelas
piala 100 mL, 1 buah
c. Pipet
ukur 10 mL, 2 buah
d. Rak
tabung reaksi, 1 buah
e. Spektronik,
1 buah dan
f. Tabung
reaksi, 7 buah
2. Bahan
a. Larutan
EDTA 0,08 M
b. Larutan
nikel sulfat; NiSO4 0,08 M
(1 hal 23-24)
D. PROSEDUR
KERJA
1. Dibuat
campuran NiSO4 0,08 M dengan EDTA 0,08 M sesuai tabeal berikut!
 Tabung |
I
|
II
|
III
|
IV
|
V
|
VI
|
VII
|
|
Pereaksi
|
|||||||
|
volume NiSO4 (ml)
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
|
volume EDTA (ml)
|
7
|
6
|
5
|
4
|
3
|
2
|
1
|
|
Fraksi mol EDTA
|
...
|
...
|
...
|
...
|
...
|
...
|
...
|
2. Table 5.1 volume NiSO4 dan EDTA dan fraksi mol
EDTA
3. Ditentukan
absorban tabung II pada panjang gelombang 340 – 420nm, dengan selang 10 nm dan
sebagai blankonya digunakan aquades (pekerjaan ini untuk menentukan panjang
gelombang maksimum yang akan digunakan untuk mengukur sampel I sampai VII).
Bila sudah mendekati maksimum, diukur absorbansi dengan selang 10nm.
4. Diukur
absorbansi dari ketujuh larutan lainnya pada panjang gelombang maksimum yang
diperoleh dari hasil pengukuran absorbansi tabung II.
(1 hal. 24)
E. HASIL
PENGAMATAN
1.
Warna larutan NiSO4 = Biru
2.
Warna larutan EDTA = Bening
3.
Warna larutan campuran = Biru
4.
Pengukuran panjang gelombang;
Table
5.2 absorbansi penentuan panjang gelombang maksimum
|
Panjang gelombang (nm)
|
340
|
350
|
360
|
370
|
380
|
390
|
400
|
410
|
420
|
|
Absorbansi
(serapan)
|
0,102
|
0,167
|
0,263
|
0,357
|
0,362
|
0,344
|
0,261
|
0,163
|
0,091
|
5.
Pengukuran absorbansi;
Table
5.3 absorbansi kompleks EDTA-NiSO4 dengan variasi perbandingan
volume
|
Fraksi mol EDTA
|
0,7
|
0,6
|
0,5
|
0,4
|
0,3
|
0,2
|
0,1
|
|
Absorbansi
(serapan)
|
0,272
|
0,362
|
0,436
|
0,410
|
0,379
|
0,352
|
0,323
|
6.
Grafik
F. Pertanyaan
1. Buat
grafik untuk menentukan panjang gelombang maksimum!
Jawab :
2. Alurkan
nilai-nilai absorbansi dari ketujuh larutan diatas terhadap nilai fraksimol
EDTA
Jawab :
3. Tentukan
puncak dari grafik (dengan ekstrapolasi) dan dari grafik tentukan:
a. Rumus
molekul kompleks NiEDTA
HOOCH2
CH2COOH
N−CH2–CH2−N + NiSO4
HOOCH2 CH2COOH
O 2-
C
O
CH2 CH2
C
O---
O----- N CH2
+ 4H+ + SO4-
CH2
O-----------------------Ni----N
C CH2 CH2
O
O
C
O
|
|||
|
|||
b. Tetapan
kestabilan kompleks NiEDTA
·
Amak
= 0,436
·
Aeksp
= 0,5
·
Cml
= 0,08 M
·
Cl = 0,08 M
·
Cm
= 0,08 M
Kstab = 
= 
= 
= 665,2832031
G. Pembahasan
Pada praktikum kimia anorganik 2 kali ini, melakukan
percobaan tentang penentuan rumus dan tetapan kestabilan kompleks dengan tujuan
untuk mempelajari bahwa dalam beberapa senyawa kompleks metode spektrofotometri
dapat digunakan untuk penetapan rumus dan tetapan kestabilan ion kompleks.
Pada percobaan ini menggunakan metode variasi kontinue
(methods of continous variation). Untuk menetapkan rumus kompleks dengan metode
ini sebaiknya dibuat larutan kation (M) dan larutan ligan pengompleks (L) yang
kemolaranya (konsentrasinya) sama.
Bahan dasar yang digunakan dalam praktikum ini adalah
larutan nikel sulfat dan larutan EDTA dengan konsentrasi yang sama yaitu 0,08
M. Nikel sulfat berperan sebagai pemberi warna/pengompleks untuk EDTA, karena warna
larutan nikel sulfat adalah biru sedangkan EDTA adalah bening, sehingga warna
NiSO4 ini sebagai komplementer. Dari kedua larutan ini kemudian
dibuat tujuh larutan campuran dalam tabung sebagai sampel pengujian, dimana
tabung II digunakan sebagai tolak ukur untuk menentukan panjang gelombang
maksimum, diantara ketujuh larutan campuran (sampel). Penentuan panjang
gelombang maksimum ini dilakukan dengan menentukan absorban tertinggi tabung II
(dalam spektrofotometer) pada panjang gelombang 340 nm – 420 nm, dengan selang
10 nm dan aquades sebagai blankonya. Aquades (blanko) ini berfungsi sebagai
pembanding analit (larutan yang diuji). Diperlukannya pembanding karena alat
yang digunakan adalah spektrofotometer double-beam, yang memang terdiri dari
dua sel konvet/dua sel absorbansi, yaitu untuk sampel dan blanko.
Setelah didapat panjang gelombang maksimum dari tabung II,
selanjutnya dilakukan pengujian sampel yang lain (tabung I,III-VII) dengan
memasukkan sampel pada spektrofotometer dan diukur absorbansinya. Setelah
didapat absorban dari ketujuh larutan lalu dibuat grafik agar diketahui
kurvanya, apakah telah sesuai dengan apa yang menjadi tujuan. Tetapi dari percobaan
yang dilakukan absorban yang didapat naik turun, hal ini disebabkan oleh
didalam larutan (sampel) masih terdapat partikulat atau zat pengotor yang
berterbangan didalam larutan yang mempengaruhi penyerapan cahaya oleh
spektrofotometer. Partikulat yang terdapat dalam sampel sebenarnya dapat
dihilangkan dengan cara setrifugasi.
H. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat
disimpulkan bahwa:
Dalam beberapa senyawa kompleks metode spektofotometri
dapat digunakan untuk penetapan rumus dan tetapan kestabilan ion kompleks.
Metode yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah metode variasi kontinue.
DAFTAR
PUSTAKA
1.
Majid,
Abdul dan Sukemi, 2012., Penuntun Praktikum Kimia Anorganik 2,
Laboratorium Kimia FKIP UNMUL; Samarinda hal.
21-24
2.
Rahayu,
N dan Giriarso JP, 2009., Rangkuman Kimia SMA, Gagas Media;
Jakarta hal. 64
3.
Anonim,
2011., Struktur Senyawa Kompleks Ni-EDTA, http://ellyavenofc- hemist.blogspot.com/2011/06/my-lovely-ni-edta-compleks.html.
hal.1
/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/hal. 1
